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工業(yè)芴新溶劑結(jié)晶法的適應(yīng)性
新溶劑結(jié)晶方法是在傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,其顯著特點就是從分子作用力的角度,對影響分離結(jié)晶的因素進行深入的分析,從根本上解決了傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的不足之處,使溶劑結(jié)晶法的分離效果實現(xiàn)了質(zhì)的突破。同時,在結(jié)晶過程后期,由于充分借鑒三相結(jié)晶法的程序降溫原則,使得整個分離過程更加科學有效,不僅一次性收率保持了較高的水平,而且晶體純度也獲得了大幅度提高,而且該方法操作更簡單,后溶劑的回收也較容易。
以上就各種方法的適應(yīng)性作了概述,這里需強調(diào)的是,每種適應(yīng)情況并非是的,具體涉及到不同的分離物系,實際的分離效果有可能還要受其它因素的制約,甚至其它因素還起主導作用。所以講“適合”,也只是從某一方面特征來考慮這一物系有可能用這種方法進行分離。實際效果如何,還要通過具體實驗來證明。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
結(jié)晶過程由以下幾個階段組成:過飽和溶液的形成,晶核的出現(xiàn),晶體生長和再結(jié)晶。各個階段在時間上的次序可能不同,它們或者一個接著一個或者幾乎彼此兼容地同時進行。
溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來,要經(jīng)歷兩個步驟。首先要產(chǎn)生微觀晶體作為結(jié)晶的主要,即晶核,然后晶核長大成為宏觀晶體。無論是使晶核產(chǎn)生或是使晶核長大,均須有一個推動力,此推動力為濃度差,稱為溶液過飽和度。產(chǎn)生晶核的過程稱為成核(或晶核形成),晶體長大的過程稱為晶體生長。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
實驗過程中,隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出,導致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,因而結(jié)晶過程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時間是非常必要的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達到所要求的純度。因此,多次結(jié)晶分離是必要的。
另外,由于沒能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性,也導致(各單級)分離效果未能達到預(yù)期目標這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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