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工業(yè)芴提純精芴的新型設備:
本實用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,使其可方便地將芴產品質量與純度提高到工業(yè)上應用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費,促進煤焦油深加工和開發(fā)。
本實用新型的技術方案:一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,包括反應釜,在反應釜中布置有攪拌機葉片,攪拌機葉片由攪拌機驅動;在反應釜上端設置有原料進口、回流冷凝集氣裝置.溫度計、壓力表。
芴的重結晶是利用被提純物和雜質的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進行的一種分離純化方法。絕大多數(shù)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。若自然降溫冷卻則在結晶過程前期出現(xiàn)過飽和度峰值,在過飽和度曲線內易發(fā)生自發(fā)成核,從而晶體粒度發(fā)生變化,影響產品純度。將結晶控制在介穩(wěn)區(qū),可以避免自發(fā)成核,保證產品的純度。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
首先開啟熔融結晶裝置介質循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內導熱介質溫度升至預定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內,慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結晶器內,觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質的溫度實現(xiàn)的。由于純芴的結晶點在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時,以 2℃/h 的速度降溫,待達到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結晶法、三相結晶法、新溶劑結晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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