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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)
1、結(jié)晶原料
新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑,對(duì)不同純度的原料,采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件的比較,得出一條操作方便、運(yùn)行周期短,產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。
實(shí)驗(yàn)步驟:
在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi),加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì),將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結(jié)晶析出,過濾,得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度,可重復(fù)以上操作,直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,包括外殼1,外殼1的內(nèi)壁固定連接有一底座2,一底座2的頂部固定連接有水泵本體3,水泵本體3的一側(cè)固定連接有進(jìn)水管4,進(jìn)水管4的一端固定連接有水箱5,水箱5的內(nèi)壁固定連接有加熱裝置本體6,水箱5的頂部固定連接有保溫管7,外殼1的內(nèi)壁固定連接有支柱8,支柱8的一側(cè)固定連接有保溫層9,保溫層9的厚度為三厘米,且保溫層9為保溫棉保溫層,保溫棉保溫層的重量輕,且保溫棉保溫層的強(qiáng)度高,保溫層9的內(nèi)壁固定連接有加熱倉10,通過設(shè)置的水泵本體3、進(jìn)水管4、水箱5、加熱裝置本體6、保溫管7、保溫層9、外殼1和加熱倉10,能夠達(dá)到加熱效果好的目的。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:反應(yīng)釜安裝在支座上,在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔。從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。
本實(shí)用新型采用多相結(jié)晶溶劑法提純精芴的原理,在溶解過程中通過控制溶解溫度、降溫速率、結(jié)晶終溫來提純精芴。 通過程序升降溫控制裝置以0. 5C /min-15C /min .的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶,結(jié)晶終溫控制在30C左右,使芴含量從60%提高到98%以上。
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