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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過(guò)程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快,氣流攪拌強(qiáng)度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過(guò)程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。
本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn),選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌,以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對(duì)結(jié)晶過(guò)程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч?,因?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢?,使熔液徑向混合加?qiáng),熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):
熔融結(jié)晶過(guò)程中,不用溶劑,根據(jù)自身的物性特點(diǎn)予以分離,而且結(jié)晶過(guò)程具有很好的脫色作用,三相結(jié)晶法是在原溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,引入溶劑水做第三相,增大了液固比,對(duì)雜質(zhì)為異構(gòu)體或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)組成的混合物的分離頗為有效,而發(fā)展了的新溶劑結(jié)晶法,則從根本上解決影響溶劑結(jié)晶的因素入手,通過(guò)優(yōu)化操作條件,使溶劑結(jié)晶的質(zhì)量有了顯著的提高,等等。似乎每種方案都能很好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)芴的精制,得到高純芴產(chǎn)品,其實(shí)不然,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),每一種方案都有其局限性,都有各自的適應(yīng)范圍,超出了這種局限與范圍,這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對(duì)這方面的具體情況分別作一比較。
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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融,通過(guò)溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過(guò)操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)
(1)升降溫速率;結(jié)晶過(guò)程為晶體成長(zhǎng)過(guò)程,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃, 然后進(jìn)行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時(shí)間較長(zhǎng)。
(2)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過(guò)高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降, 操作周期延長(zhǎng)。
(3)放料溫度,結(jié)晶過(guò)程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會(huì)析出,導(dǎo)致物料純度降低,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國(guó)內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,芴甲醇報(bào)價(jià), 然后用經(jīng)過(guò)一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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