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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實(shí)施方式
程序升降溫控制裝置11為外購現(xiàn)有產(chǎn)品,包括加熱器13、溫度控制器12、冷卻器14,加熱器13、冷卻器14并列布置,它們的出口端連接到溫度控制器12的進(jìn)口端,它們的進(jìn)口端連接到循環(huán)泵19的出口端,循環(huán)泵19的進(jìn)口端連接到循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口16.上,溫度控制器12的出口端連接到循環(huán)介質(zhì)出口10上。
本實(shí)用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費(fèi),促進(jìn)煤焦油深加工和開發(fā)。
工業(yè)芴中的主要成分是苊、 氧芴、 芴等物質(zhì),氧芴的沸點(diǎn)為287℃, 芴的沸點(diǎn)為298℃。 因此,選擇汽化溫度為300℃。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
首先開啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內(nèi),慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時(shí)熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi),觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質(zhì)的溫度實(shí)現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點(diǎn)在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時(shí),以 2℃/h 的速度降溫,待達(dá)到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理:
當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時(shí),熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶,結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài),9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯報(bào)價(jià),而被留在液相內(nèi),在大多數(shù)情況下,先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的,于是雜質(zhì)便在熔融液中富集,這就是通常所說的“殘液”,提純的物質(zhì) S 1 與殘液分離,然后對晶體進(jìn)行“發(fā)汗”, “發(fā)汗”過程與結(jié)晶過程相反,隨著溫度的升高,熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化,熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣,待發(fā)汗完畢后,物質(zhì) S 1 又進(jìn)一步純化為 S 2 ,如此反復(fù),待晶體 S n 純度達(dá)到要求時(shí),將其全部熔化并收集。
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