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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶是結(jié)晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過(guò)程是使待重結(jié)晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過(guò)濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過(guò)飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,然后進(jìn)行過(guò)濾,把晶體從母液中分離出來(lái),洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結(jié)晶不僅能夠在過(guò)飽和度高的情況下進(jìn)行,也能在過(guò)飽和度低的情況下進(jìn)行。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)
1、結(jié)晶原料
新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑,對(duì)不同純度的原料,采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過(guò)對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件的比較,得出一條操作方便、運(yùn)行周期短,產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線(xiàn)。
實(shí)驗(yàn)步驟:
在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶?jī)?nèi),加入按一定配比預(yù)先稱(chēng)量好的溶劑和溶質(zhì),將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過(guò)濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結(jié)晶析出,過(guò)濾,得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度,可重復(fù)以上操作,直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。
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芴作為有機(jī)合成原料,芴甲醇報(bào)價(jià),可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龍等,用于靜電復(fù)印、制造、消毒劑殺蟲(chóng)劑:芴還是染料和熱塑性樹(shù)脂的原料.如用于熒光染料,還原染料,抗沖擊有機(jī)玻璃和芴醛樹(shù)脂等。本文介紹了以煤焦油中的重質(zhì)洗油為原料,為溶劑生產(chǎn)芴的試制情況。
芴的熔點(diǎn)較高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴熱,且蒸汽壓力不小于0.2MPa.采芴寬餾分及后餾分時(shí),冷卻水出口溫度應(yīng)為(70士5)C.
芴寬餾分與溶劑()比例按1 : 1為宜.如果溶劑量小.芴寬餾分溶解不充分,不利于芴的分離;反之,則浪費(fèi)溶劑,增加成本,二次洗滌在抽濾器中進(jìn)行.采用冷洗方法,按濾餅與1 : 0.8的比例混合,在室溫下抽濾直至產(chǎn)品合格。
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